Gelpermeationschromatographie (GPC)
Die Gelpermeationschromatographie (GPC) oder auch Größenausschlusschromatographie (Size Exclusion Chromatography SEC) ist eine Methode der Flüssigchromatographie, bei der in einem Lösungsmittel Makromoleküle (Oligomere und Polymere) nach ihrer Größe getrennt werden. Dies geschieht mit Hilfe eines geeigneten polymeren, hochporösen Säulenmaterials mit definierter Partikelgröße und Porosität, welches die Makromoleküle nach ihrem hydrodynamischen Volumen separiert. Die GPC ist die Methode der Wahl zur Bestimmung der Molmasse und Molmassenverteilung von natürlichen und synthetischen Makromolekülen. Durch die Kombination geeigneter Detektoren sind mittels GPC auch Informationen zur chemischen Zusammensetzung und molekularer Architektur zugänglich.
Eine GPC-Anlage besteht üblicherweise aus einer isokratischen Pumpe, einem Injektionssystem (automatisch oder manuell), einer hochauflösenden Säule oder Säulenkombination und mindestens einem Detektor. Durch die Kombination von Konzentrations-, Viskositäts- und Lichtstreudetektoren (Dreifachdetektion) ist durch GPC-Messungen unabhängig vom chemischen und strukturellen Aufbau der Polymermoleküle eine umfassende Charakterisierung einer unbekannten Polymerprobe möglich. Neben der Bestimmung des absoluten Molekulargewichtes kann auch die Verteilung des Molekulargewichtes, der intrinsischen Viskosität und der Größe (Radius) der Polymere über den gesamten Molekulargewichtsbereich bestimmt werden.
(in Kooperation mit der Hochschule Merseburg)
Probenvorbereitung
- erforderliche Probenmenge: 10 – 20 mg
- Probe wird eingewogen, mit Lösungsmittel (THF) überschichtet (Probenkonzentration: ca. 1 – 3 mg/ml) und 24 h stehen gelassen
- Probenlösung wird filtriert (0,2 µm Spritzenfilter) und in die GPC eingespritzt
Gerätetechnische Ausstattung
- SECcurity quaternäre Gradientenpumpe
- SECcurity automatischer Probengeber
- SECcurity GPC-Säulenthermostat TCC6000
- PSS SDV Säulenkombination (Molmassenbereich: 100 - 3 000 000 Da)
- SECcurity Mehrwellenlängen UV-VIS Detektor
- SECcurity Differential-Refraktometer-Detektor
- SECcurity Mehrwinkel-Lichtstreudetektor SLD7100
- SECcurity GPC Viskositätsdetektor DVD1260
Prüfbedingungen
- Messtemperatur: 25 – 40 °C
- nur gelöste Polymermoleküle können detektiert werden
Ergebnisse
- Molmasse
- Molmassenverteilung
- Chemische Zusammensetzung
- Molekulare Architektur
- Intrinsische Viskosität
Dr. Zhanna Evgrafova
Dr. Zhanna Evgrafova
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