Extraktion und Aufschluss

Für viele Untersuchungen ist es eine Vorbedingung, die Proben oder den interessierenden Anteil der Probe in gelöster Form zu erhalten, die dann in ein Analysengerät eingespritzt oder eingeführt werden können. Demgegenüber werden Proben oft als Feststoffe, pastöse Proben oder viskose Flüssigkeiten bereitgestellt.

(in Kooperation mit der Hochschule Merseburg)

Polymersynthese

Grundlagen

Insbesondere bei der Fragestellung, aus Polymerproben Kontaminationen oder Additive zu isolieren und nachfolgend zu untersuchen, bieten sich Extraktionsverfahren wie Soxhlet oder Soxtherm an, bei denen die Probe mit einem organischen Lösemittel so behandelt wird, dass das Polymer selbst nicht aufgelöst, sondern nur angequollen wird, aber die organischen Fremdstoffe oder Polymeradditive herausgelöst und aufkonzentriert werden. Die danach durchgeführten Methoden mit den gewonnenen Extrakten basieren auf molekülspektroskopischen (IR, UV/VIS, NMR) und chromatografischen Methoden (HPLC, GC, GC/MS).

Wenn im Polymer oder auch anderen Werkstoffproben enthaltene Metalle identifiziert und quantifiziert werden sollen, ist eine wässrige Lösung für die nachfolgende Elementanalytik notwendig. Dies geschieht meist durch sauren Aufschluss mit einem Mikrowellen-Aufschlusssystem (HNO3, HCl, H2O2, HF in wechselnden Anteilen)

Probenvorbereitung

  • Erforderliche Probenmenge: zwischen 0,5 g und 20 g

Prüfbedingungen

  • Extraktion:
    • Soxhlet-Fließextraktion
  • Soxtherm-Extraktor (Gerhardt, 2 Kanäle)
    • Mikrowelle:
  • Anton Paar MW3000
    • Extraktions- und Aufschlussbedingungen sind jeweils an die Probe anzupassen und zu entwickeln

Ergebnisse

  • Nachweis von Kontaminationen
  • Nachweis von Additiven
  • Identifizierung von Metallen in Werkstoffen

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